freedom: การสกัดคาเฟอีน จากกาแฟ

ปฏิบัติการ การสกัดคาเฟอีนจากกาแฟ

Extraction of Caffeine from Coffee

วัน พฤหัสบดี ที่ 7 เดือน กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2556

โดย

นางสาวณัฐพร ขาวิราช และคณะ

นักศึกษาสาขา เคมี ระดับ คบ. 5/3

เสนอ

อาจารย์วิสิทธิ์ มนต์ทอง

รายงานเล่มนี้เป็นส่วนหนึ่งของรายวิชา(4024306)เคมีของผลิตภัณฑ์ธรรมชาติ

ภาคเรียนที่ 2 ปีการศึกษา 2555

คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์

ปฏิบัติการ การสกัดคาเฟอีนจากกาแฟ

Extraction of Caffeine from Coffee

วัน พฤหัสบดี ที่ 7 เดือน กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2556

โดย

นางสาวเยาวภา สมฤทธิ์ รหัสนักศึกษา 53191410201

นายวิระทิน ควรสุข รหัสนักศึกษา 53191410216

นายศิริพงศ์ แสงทอง รหัสนักศึกษา 53191410219

นายเสกสรร สุขตัน รหัสนักศึกษา 53191410222

นางสาวสุมาตรา ศิลาชัย รหัสนักศึกษา 53191410230

นางสาวสุมาพร ดวงทอง รหัสนักศึกษา 53191410231

นายสุรชัย เอี่ยมสุข รหัสนักศึกษา 53191410232

นางสาวอรวรรณ รัมพณีนิล รหัสนักศึกษา 53191410241

นางสาวไอลดา ศรีดา รหัสนักศึกษา 53191410242

นางสาวณัฐพร ขาวิราช รหัสนักศึกษา 53191410249

นักศึกษาสาขา เคมี ระดับ คบ. 5/3

เสนอ

อาจารย์วิสิทธิ์ มนต์ทอง

รายงานเล่มนี้เป็นส่วนหนึ่งของรายวิชา(4024306)เคมีของผลิตภัณฑ์ธรรมชาติ

ภาคเรียนที่ 2 ปีการศึกษา 2555

คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์

..................................................................

แบบบันทึกผลการทดลอง

ปฏิบัติการ การสกัดคาเฟอีนจากกาแฟ

วัน พฤหัสบดี ที่ 7 เดือน กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2556 เวลา 08:20 - 17:45 น.

สมาชิกกลุ่ม

ผู้ควบคุม อาจารย์วิสิทธิ์ มนต์ทอง และ นายศักดิ์ชัย ขาวงาม

.........................................................................................................................................................

ข้อมูลดิบ

ยี่ห้อกาแฟ เนสกาแฟ ปริมาณที่ใช้ 25 กรัม

สีของกาแฟ สีน้ำตาลดำ ลักษณะ เป็นผงหยาบ ขนาดเล็ก กลิ่นฉุน

ตอนที่ 1 การแยกสารด้วยเทคนิค TLC

ตารางที่ 1 ผลึกของคาเฟอีนที่ได้จากการแยกสารของกากกาแฟ

ผลึก	ลักษณะที่ได้
ก่อนตกผลึก	ของเหลว มีสีน้ำตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย
ผลึกคาเฟอีน	ผลึกสีน้ำตาลอ่อน คล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นวงกลมแบน
หลังตกผลึก	ของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย

การคำนวณหาค่า Rf ของคาเฟอีน

จากสูตร

Rf = ก่อนตกผลึก+ตกผลึก+หลังตกผลึก

3.8 cm

= 2.9 + 2.8 + 2.6

3.8 cm

= 0.72

สรุปผลการทดลอง

จากการทดลอง พบว่า เมื่อนำกาแฟไปต้ม ผ่านกรรมวิธีทางเคมีจนกระทั่งนำไปกรองและทำการตกผลึก ลักษณะของผลึกคาเฟอีนที่ได้ เป็นผลึกที่มีสีน้ำตาลอ่อนคล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นกลมแบนบางๆ และสารที่ได้ก่อนการตกผลึกมีลักษณะเป็นของเหลวมีสีน้ำตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย และสุท้ายคือสารหลังจากการตกผลึกแล้วโดยผ่านการกรองมีลักษณะของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย และเมื่อนำสารที่ได้จากการกรองและตกผลึกแล้วไปแยกสารด้วยเทคนิค TLC จากแผ่น TLC เมื่อนำไปแช่ในตัวดูดซับที่ใช้ระบบปิดโดยแช่ไดคลอโรมีเทน : เมทานอลที่อัตราส่วน 3:7 เราจะเห็นได้ว่าก่อนตกผลึกมีการเคลื่อนตัวได้เร็วกว่าผลึกและหลังตกผลึก ซึ่งผลึกคาเฟอีนของเราอยู่ตำแหน่งตรงกลางมีการเคลื่อนตัวค่อนข้างจะใกล้เคียงกับหลังตกผลึก และมีค่า Rf เท่ากับ 0.72

อภิปรายผลการทดลอง

จากทฤษฎีสารที่ต้องการแยกมาละลายในตัวทำละลายที่เหมาะสมแล้วให้เคลื่อนที่ไปบนตัว ดูดซับ การเคลื่อนที่ของสารบนตัวดูดซับขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของ สารแต่ละชนิดในตัวทำละลาย และความสามารถในการดูดซับที่มีต่อสารนั้น กล่าว คือ สารที่ละลายในตัวทำละลายได้ดี และถูกดูดซับน้อยจะถูกเคลื่อนที่ออกมา ก่อนนั่นคือสารก่อนตกผลึก ส่วนสารที่ละลายได้น้อยและถูกดูดซับได้ดี จะเคลื่อนที่ออกมาที หลังนั่นคือ สารของผลึกคาเฟอีนและสารหลังตกผลึกเมื่อคำนวณหาค่าRf มีค่าเท่ากับ 0.72 หากสารมีความสามารถในการละลายสูงจะมีค่า Rf มาก เนื่องจากตัวทำละลายจะเคลื่อนที่เร็วกว่าสารที่จะแยก ค่า Rf < 1 เสมอ ถ้าใช้ตัวทำละลายและตัวดูดซับชนิดเดียวกันปรากฏว่ามีค่า Rf เท่ากัน

ตอนที่ 2 การหาอนุพันธ์ของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point

ตารางที่ 2 จุดหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate

Man.	Temp (^๐C )
1	162.1
2	162.3
3	162.4
Average	162.27

การหาช่วงอุณหภูมิของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point

ค่าหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate หาช่วง Temp แสดงผลของ Caffeine Salicylate เริ่มต้น

โดยตั้งค่า

Setpoint : 400 °C

Gradient : 1 °C

Maxpoint : 410 °C

ค่าที่ได้

1. 156.8

2. 163.6

3. 165.8

X =156.5+163.6+165.8 = 162.06 °C

นี่คือจุดหลอมเหลวเท่ากับ 162.06 °C ของคาเฟอีนที่ประมาณค่าได้

หลังจากนั้นนำไปตั้งค่า Setpoint และ Maxpoint เพื่อหาจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนที่แน่นอน

โดยมีการคำนวณหาค่าของความคลาดเคลื่อนของจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนที่ใช้ในช่วงของ Setpoint และ Maxpoint ที่แน่นอนโดย +15 และ -15 จะได้ค่าดังต่อไปนี้

โดยตั้งค่า

Setpoint : 157 °C

Gradient : 1 °C

Maxpoint : 172 °C

ค่าที่ได้

1. 162.1

2. 162.3

3. 162.4

X =162.1+162.3+162.4 = 162.3 °C

ดังนั้น ค่าจุดหลอมเหลวที่แน่นอนของผลึก Caffeine Salicylate อยู่ที่ 162.3 °C

นำมาแสดงโดยกราฟได้ดังนี้

สรุปผลการทดลอง

จากการทดลองพบว่า ลักษณะของผลึก Caffeine Salicylate มีสีขาว เป็นคล้ายผงขนาดเล็กๆและเมื่อนำไปหาจุดหลอมเหลวที่แน่นอนของผลึก Caffeine Salicylate อยู่ที่ 162.3 องศาเซลเซียส หลังจากที่ได้ทำการคำนวณหาช่วงอุณหภูมิที่แน่นอนดังที่ได้กล่าวไว้ข้างต้น จะเห็นได้ว่าค่าของ Setpoint อยู่ที่ 157 องศาเซลเซียส และ Maxpoint อยู่ที่ 172 องศาเซลเซียส ดังกระดาษข้างต้น

อภิปรายผลการทดลอง

จากการทดลอง ในการศึกษาผลึกของคาเฟอีนที่มีอยู่ในกาแฟ ซึ่งในการทดลองครั้งนี้เลือกใช้กาแฟ

เนสกาแฟพบว่ากาแฟที่ใช้ทั้งหมด 25 กรัม ให้ผลึกคาเฟอีนค่อนข้างปริมาณมากซึ่งผลึกของคาเฟอีนมีลักษณะสีชา หรือสีน้ำตาลอ่อนๆนั่นเองทั้งนี้อาจเป็นเพราะสีของกาแฟจึงทำให้ผลึกมีสีเมื่อนำไปทำการเตรียมอนุพันธ์เพื่อหาจุดหลอมเหลวพบว่า จุดหลอมเหลวของคาเฟอีนซาลิไซเลตเฉลี่ยแล้วมีค่าเท่ากับ 162.3 องศาเซลเซียส

ซึ่งตามทฤษฎีแล้วจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนจะอยู่ที่ 178 องศาเซลเซียส จากการทดลองจุดหลอมเหลวมีค่าแตกต่างกับผลึกคาเฟอีนตามทฤษฎีอยู่ประมาณ 15.7 องศาเซลเซียส

ปัญหาและอุปสรรค์ในการทดลอง

1. จากการทดลองมีขั้นตอนที่ต้องเขย่าสารละลายกาแฟเพื่อให้ได้ส่วนของสารละลายที่จะนำไปตกผลึก

ต่อไปเกิดอิมัลชัน สาเหตุมาจากผู้จัดทำได้ทำการเขย่ากรวยแยกแรงเกินไป จึงทำให้เกิดอิมัลชันขึ้นทำให้เสียเวลาในการกรองเป็นอย่างมาก

2. ในการแยกสารเมื่อสารละลายแยกชั้นแล้ว ผู้จัดทำได้ทำการทดลองพลาด คือ ปล่อยสารในส่วนที่ไม่

ต้องการออกมาด้วยจึงต้องทำการแยกสารใหม่อีกครั้ง อันเป็นเหตุทำให้การทดลองล่าช้าและใช้เวลามากกว่าปกติ

วิธีการแก้ไขปัญหาและอุปสรรค์ในการทดลอง

1. 1. ไม่ควรเขย่าสารละลายแรงเมื่อต้องการแยกสารนั้นๆออก ด้วยกรวยแยก

2. 2. ควรปล่อยสารละลายที่แยกชั้นออกมาจากกรวยกรองอย่างช้าๆ และทีละเล็กน้อย